El análisis térmico y punto de fusión

El análisis térmico, es la medición de las propiedades físico-químicas de los materiales, como una función de la temperatura, puede proporcionar información sobre la perfección del cristal, polimorfismos, temperatura de fusión, sublimación, transiciones del cristal, deshidratación, evaporación, pirolisis, interacciones sólido-sólido y pureza.

Temperatura de transición

Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisición o evolución de calor, o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idénticamente. Ambas técnicas  proporcionan un registro de temperatura a la cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones químicas.

En el caso de la fusión se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y final, en ocasiones con algunas décimas de grado. Mientras que esas temperaturas son útiles en la caracterización de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de presencia de impurezas. Los valores que proporcionan estas técnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de “rango de fusión” visual, o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias.

Cada termograma debe estar acompañado por una descripción completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la última calibración, tamaño e identificación de la muestra (incluyendo historia térmica previa); recipiente, identidad, velocidad de flujo y presión de la atmósfera gaseosa, instrucciones de alta velocidad de de cambio de la temperatura y un registro de sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un análisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposición) a altas velocidades de calentamiento (de 10 a 20°C por minuto), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer análisis repetidos en un rango corto, fijando entre los límites de la transición de interés, a velocidades de calentamiento más bajas (aproximadamente s 2°C por minuto).

Análisis temogravimétrico

El análisis termogravimétrico incluye el valor de la masa de una muestra como una función de la temperatura, o tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona información más útil que la que proporciona la pérdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido en el cual generalmente la atmósfera es indefinida.

Usualmente la pérdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la pérdida por degradación. Las mediciones se pueden efectuar en atmósferas controladas tanto de humedad como de concentración de oxígeno, para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las características esenciales del equipo son: distribución armoniosa de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y del rango de control de la atmósfera.

La calibración es necesaria con todos los sistemas por ejemplo la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrón; la calibración de la escala de temperatura incluyendo las variaciones en las posiciones de los termopares como su calibración; la calibración incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparación de los resultados.

Análisis de las impurezas eutécticas

La base de cualquier método de detección de impurezas por calorimetría es la relación entre la fusión, la disminución del punto de congelación y el nivel de impurezas. La fusión de un compuesto se caracteriza por la absorción del calor latente de fusión, DHf, a una temperatura específica To. En teoría una transición de fusión para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho, la ampliación del rango de fusión debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien definido. El efecto se visualiza fácilmente al examinar los termogramas de las muestras que difieren en sólo unas décimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un material que tiene una pureza de 99% presenta aproximadamente un 20% del mismo que funde 3°C abajo del punto de fusión del material puro.

Para realizar este tipo de análisis se utiliza el equipo denominado punto de fusión el cual consta de una platina que se calienta sobre la cual se coloca una muestra del material a analizar y un termómetro el que indica la temperatura de sistema, con la finalidad de saber si el proceso se está llevando a cabo de manera adecuada es necesaria la calibración del termómetro para asegurar que la temperatura leída es la correcta y del elemento calefactor, para asegurar que el calentamiento es uniforme y a una razón adecuada de incremento de temperatura, ICLAB, S.A. de C.V. cuenta con el personal capacitado para realizar dicho servicio.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros, viscosímetros, balanzas, básculas, manómetros, entre otros.

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El gel de sílice es una forma granular y porosa de dióxido de silicio hecho a partir de silicato sódico. A pesar de su nombre es un gel sólido y duro.

Su gran porosidad de alrededor de 800 m²/g, le convierte en un absorbente de agua, por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un cuarenta porciento. Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, si se somete a una temperatura de entre 120-180 Cº. Calentándolo desprenderá la humedad que haya absorbido por lo que puede reutilizarse una y otra vez sin que ello afecte a la capacidad de absorción, ésta solo se verá afectada por los contaminantes que posea el fluido absorbido.

El gel de sílice, también conocido como Silicagel, es un producto absorbente, catalogado como el de mayor capacidad de absorción de los que se conocen actualmente.

Es una sustancia química de aspecto cristalino, porosa, inerte, no tóxica e inodora, de fórmula química molecular SiO2 nH2 O, insoluble en agua ni en cualquier otro solvente, químicamente estable, sólo reacciona con el ácido fluorhídrico y el álcali.

Bajo diferentes métodos de fabricación, se consiguen diferentes tipos de gel de sílice con diversas estructuras del poro, pudiendo llegar algunos a absorber hasta un 40% de su propio peso en agua.

Gracias a su composición química única y a su estructura física, el gel de sílice posee unas características incomparables con otros materiales similares, por ejemplo la alta absorción, funcionamiento termal estable, característica física estable, fuerza mecánica relativamente alta, etc...

Según el diámetro del poro se categoriza el gel de sílice como de poro fino o macro poroso, cada uno de ellos con una capacidad diferente de absorción en función de la humedad relativa, por lo que la elección del tipo debe ajustarse según las condiciones de utilización.

El gel de sílice también puede diferenciar la adsorción de diferentes moléculas actuando como un absorbente selectivo.

Principales aplicaciones:

Sequedad estática

- Embalajes a prueba de humedad (materiales electrónicos y fotosensibles)
- Aplicaciones de instrumental de precisión y eléctrico
- Comestibles
- Medicinas
- Armas
- Zapatos y ropa
- Productos de cuero
- Deshumidificación de armarios o espacios cerrados
- Instrumentos musicales

Sequedad dinámica

- Aire seco en almacenes, laboratorios farmacéuticos, fabricas de instrumentos de precisión y electrónicos
- Aire comprimido
- Deshidratación
- Fabricación de gases industriales
- Control de humedad en el medio ambiente

Deshidratación de líquidos

- Deshidratación de solventes orgánicos
- Deshidratación de metanol, etanol, benceno, tolueno, gasolina
- Deshidratación de refrigerantes (amoniaco, freón, diclorometano)
- Deshidratación de aceite

Absorción y separación de sustancias

- Separación de impurezas en la industria petroquímica
- Industria química sintética
- Estaciones de energía eléctrica
- Refinamiento de productos químicos orgánicos

Catalizador

- Portador del catalizador o catalizador en industria petroquímica, químicos orgánicos y sintéticos

Análisis y pruebas químicas

- Análisis y separación de materias orgánicas naturales y sintéticas
- Análisis cuantitativos y cualitativos de componentes o impurezas contenidas en medicinas
- Pesticidas
- Materiales de medicina herbal
- Cereales
- Comestibles y productos químicos orgánicos
- Separación o refinado de algunas sustancias

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CASOS HISTORICOS   El LVN – 2000 Proporciona una Solución de Desinfección de Bajo Mantenimiento, Efectiva al Costo   CLIENTE: DEPTO. DE OBRAS PUBLICAS DIVISION DE SANITACION DE WEST BABYLON, N.Y. EN EL CONDADO DE SUFFOLK   EQUIPO: LVN – 2000 SISTEMA DE INYECCIÓN QUÍMICA LIQUIDA INSTALADO: FEBRERO 2001   ANTECEDENTES: El cliente había estado usando bombas de velocidad variable, para dosificar hipoclorito dentro de una agua de acarreo que alimentaba una cámara de contacto. A modo de mantener el residual de Cl2 en el punto de ajuste especificado, durante los períodos de bajo flujo, las bombas tenían una corrida tan lenta, que causaba el calentamiento de los motores CD. En ocasiones, la demanda del Cl2 tenía cambios tan drásticos que requerían la entrada de una segunda bomba-por la duración de los picos de demanda-y después sacarla al caer la demanda. Durante la temporada del estiaje, el desprendimiento de gas-del hipoclorito-planteaba un buen problema. Estos desprendimientos provocaban el congestionamiento de las bombas-por las bolsas de gas-que requería de la atención de los operadores, para purgar el sistema. Cuando la bomba debería remontar, no bombeaba tan eficientemente....causando sólo que corriera a una mayor velocidad. Se requería también del alto mantenimiento del remplazo de diafragmas y cabezales de bombeo. En un momento dado, se instalaron líneas de menor diámetro hacia la bombas de hipoclorito, para tratar de aliviar el problema de los desprendimientos de gas; sin embargo esta solución falló debido a las largas líneas requeridas para llegar hasta las áreas de tanque de almacenamiento y bombas. ACCION TOMADA: Se instalaron tres unidades LVN-2000 de inyección química líquida, totalmente automatizadas con controles PCU......con acción de interfase. RESULTADOS: Con las unidades LVN-2000 ya instaladas, se utiliza un efluente de agua filtrada, para operar un eductor que extrae la solución de hipoclorito, desde el tanque de almacenamiento y a través de la unidad LVN-2000. Como beneficio adicional, el flujo del LVN-2000 es suave y contínuo, eliminando así bolsas de aire y entrada de reactivo en “oleadas”, al tiempo que a-porta una lectura directa del flujo. Facilita un mejor mezclado del hipoclorito con el flujo del agua de acarreo. Una vez que el hipoclorito es mezclado-en el eductor con el agua de acarreo, llega por tubería hasta el difusor de la cámara de contacto. Después que la solución se mezcla con el efluente de la planta, una bomba de muestreo alimenta al analizador de cloro residual, para proveer la retroalimentación medida, de los niveles de cloro. El nivel del Cl2 residual deseado, es la señal de entrada del controlador PCU. El punto de ajuste del PCU, compara la señal medida-del analizador-para ajustar automáticamente la capacidad del LVN-2000......y mantener el residual correcto de Cl2. El cliente ha encontrado que, a diferencia de las bombas, el mantenimiento del sistema líquido V-Notch, ha sido prácticamente despreciable y ha reducido los trabajos de las lavadas mensuales del dosificador y de las líneas de del difusor, así como la limpieza de filtros, para prevenir los congestionamientos de los orificios del eductor. “Encontramos que la alta confiabilidad y el mínimo mantenimiento del LVN-2000, justificó muy bien el costo de capital de la unidad” , acota Doug Haussel, Jefe de la Plantilla de Operadores. Se trata de un sistema de limpieza simple, que no requiere del mantenimiento ó el remplazo de las partes mayores en movimiento. El sistema opera al vacío, lo cual minimiza la posibilidad de derrames y fugas, y lo convierte así en una instalación muy limpia, montada en pared. No existen ningunos motores, que energizar-aparte del del actuador automático-ni válvulas ó diafragmas que remplazar. “La operación es mucho más suave, cuando no hay tuberías que vibran alocadamente....por las altas velocidades de las bombas. A ésto se suman las economías por los costos conjuntos de operación y mantenimiento”. El sistema LVN-2000, de inyección química líquida, ha probado ser muy confiable, simple y efectivo en proveer la desinfección final del efluente, a la luz de los flujos diurnos de la planta y los cambios en las demandas de cloro. A pesar de las variaciones del flujo, el LVN-2000, aporta una operación suave y un residual estable de cloro, dentro del marco del lapso de 6.5 horas que enseña la gráfica. Sistema SCADA del cuarto del control de Operaciones que muestra el estatus de los procesos de efluente final /desinfección del efluente.

Cortesía de USFilter, a Siemens Business. Para conocer más sobre US Filter, a Siemens Business, sus productos y soluciones, haga click aqui